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EPAメソッド1668と1613 - サンプル前処理と分析

環境化学では、水や堆積物中の有機汚染物質を正確に分析することが、生態系や公衆衛生の保護に不可欠です。EPA1600シリーズ分析法は、広範な有害物質を検出・定量するための包括的なプロトコルを提供しています。この記事では、EPA メソッド 1668 および 1613 の主要な側面を説明し、分析精度と信頼性を確保するための効果的なサンプル前処理技術に関する洞察を提供します。

EPAメソッド1668 HRGC/HRMSによる水、土壌、堆積物、および組織中の塩素化ビフェニル複合体

EPAメソッド1668は、さまざまな環境マトリックス中のポリ塩化ビフェニル(PCB)を含む塩素化ビフェニル複合体の分析用に設計されています。このメソッドは、高分解能ガスクロマトグラフィー/高分解能質量分析計(HRGC/HRMS)を使用して、高い特異性と感度でPCBを検出および定量します。

EPA メソッド 1668 のための試料調製

EPA メソッド 1668 の効果的な試料調製は、信頼できる正確な結果を得るために非常に重要です。主な手順は以下のとおりです。

抽出

  • PCB は、ソックスレー抽出、固相抽出(SPE)、または加圧液体抽出(PLE)などの技術を用いて、水、 土壌、堆積物、または組織サンプルから抽出されます。PCBを効率的に回収するために、ヘキサンやジクロロメタンなどの適切な溶媒が使用されます。

濃縮

  • 抽出されたサンプルは、検出感度を高めるために濃縮する必要があります。HRGC/HRMS分析で検出可能な濃度範囲に分析物が存在するように、溶媒量を減らすために窒素ブローダウン蒸発が一般的に使用されます。

窒素ブローダウン蒸発とは

クリーンアップ

  • フロリシルまたはシリカゲルカラムクロマトグラフィーなどのクリーンアップ手順は、マトリックス干渉を除去するために採用されます。このステップにより、正確な分析のために目的の分析物が確実に分離されます。

誘導体化

  • PCBでは一般的に必須ではありませんが、必要に応じて特定の成分の揮発性や検出性を向上させるために誘導体化を行うことができます。

EPAメソッド1613:HRGC/HRMSによるテトラ~オクタ塩素化ダイオキシンおよびフラン

EPAメソッド1613は、水、土壌、堆積物、組織サンプル中のテトラ~オクタ塩素化ジベンゾ-p-ダイオキシン(CDDs)およびジベンゾフラン(CDFs)の分析に重点を置いています。このメソッドでは、高分解能ガスクロマトグラフィー/高分解能質量分析計(HRGC/HRMS)を使用して、これらの毒性の高い化合物を卓越した精度で検出・定量します。

EPA メソッド 1613 の試料調製

EPA メソッド 1613 の適切な試料調製には、いくつかの重要な手順が含まれます。

抽出

  • CDDsとCDFsは、トルエンやヘキサンのような溶媒を用いたソックスレー抽出、SPE、またはPLEを用いて環境サンプルから抽出されます。このプロセスにより、ターゲット分析物がサンプルマトリックスから分離されます。

濃縮

  • 窒素ブローダウン蒸発を使用してサンプルを濃縮すると、溶媒量が減少し、CDDsとCDFsの濃度が高まり、HRGC/HRMS分析で検出可能な範囲内に収まります。

クリーンアップ

  • 酸/塩基分配、シリカゲル、アルミナカラムクロマトグラフィーなどのクリーンアップ技術を使用して妨害物質を除去し、分析対象物を精製して正確な分析ができるようにします。

誘導体化

  • 通常、CDDとCDFには誘導体化は必要ありません。しかし、特定の化合物の分析性能を向上させるために、必要に応じて使用することができます。

EPAメソッド1668および1613の重要性

EPA1600シリーズのメソッド、特にEPAメソッド1668および1613は、環境品質のモニタリングと公衆衛生の保護に不可欠です。様々な環境試料中の有害有機化合物を正確に検出・定量することで、これらの試験法は役立っています。

公衆衛生の保護

PCB、ダイオキシン、フランは、発がん性や内分泌かく乱作用など、重大な健康リスクをもたらします。これらの方法を用いた定期的なモニタリングにより、環境暴露を最小限に抑えることができます。

環境保護

PCB、ダイオキシン、フランなどの残留性有機汚染物質は、生態系に深刻な影響を与える可能性があります。メソッド1668と1613は、これらの汚染物質の同定と定量に役立ち、効果的な環境管理と修復活動を促進します。

規制の遵守

産業界や自治体にとって、環境規制の遵守は法的処罰を回避し、持続可能な活動を推進するために不可欠です。これらの手法は、規制基準の遵守を証明するために必要なデータを提供します。

情報に基づいた意思決定

これらの手法から得られる正確なデータにより、環境科学者や政策立案者は、汚染防止対策、修復戦略、環境政策に関して、情報に基づいた意思決定を行うことができます。

EPA 1600シリーズメソッドのサンプル前処理に焦点を当てる

EPA 1600 シリーズ分析法を用いた有機化合物の分析で信頼できる結果を得るためには、効果的な試料調製が極めて重要です。これらのサンプル前処理技術を入念に遵守することで、試験室はEPAメソッド1668および1613を用いた分析の精度と信頼性を大幅に向上させることができます。堅牢な試料調製と高度な分析法の組み合わせにより、有機汚染物質の包括的なモニタリングが保証され、環境保護と公衆衛生の安全に貢献します。

 

結論として、EPA 1600シリーズ分析法は、環境試料中の広範な有機汚染物質の検出に不可欠なツールを提供します。EPA試験法1668および1613に焦点を当て、効果的な試料前処理戦略を採用することで、試験所は環境モニタリングおよび規制遵守に不可欠な高品質で信頼性の高いデータを得ることができます。これらの方法は、環境の質を維持する上で科学界を支援するだけでなく、人々の健康を守り、将来の世代のために生態系を保全する上で重要な役割を果たします。

Organomation - 窒素エバポレーター

オレンジサイエンスでは世界的に有名なOrganomation社の窒素エバポレーターを取り扱っています。Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心とした窒素エバポレーター・窒素ブローダウン蒸発装置を専門としている機器開発メーカーです。1959年に設立され、60年以上にわたり、世界中の研究・試験機関向けに窒素エバポレーター・窒素蒸発装置を提供してきました。Organomation社の高品質な窒素エバポレーター装置は、世界中で信頼性が高く、メンテナンスの手間がかからない実験装置であると高く評価されています。また、耐用年数が長いため、今日の多忙な研究室にとって、非常に費用対効果の高いソリューションとなっています。

 

窒素エバポレーターとは、分析用サンプルの前処理によく使用される実験装置です。環境試験、農業、食品・飲料、医薬、品質保証、科学捜査、オイル・グリースなど、様々な業界で使用されており、質量分析を行う前にサンプルを乾燥・濃縮するために使用されます。試料は窒素エバポレーターに充填され、窒素ブローダウンが、時には熱と併用されながら、試料の水分を除去するために使用されます。

Organomationの卓上型窒素エバポレーターは、窒素ガスの穏やかな流れをサンプルに直接供給します。一定のガス流は、蒸気が飽和した空気層を押し流し、蒸気が液体に戻るのを防ぎます。これにより、過剰な溶媒蒸気の量が減少し、圧力が下がり、サンプルがより速く蒸発することが可能になります。これは、少量、揮発性、半揮発性のサンプルには特に重要です。

窒素ブローダウンは消耗品を必要としない方法であり、サンプルに非常に優しく、代替オプションと比較して非常に手頃な価格です。

Organomationは、N-EVAPライン、MULTIVAPライン、MICROVAPラインの3つの主要製品ラインを通じて、少量サンプル用の窒素ブローダウン蒸発器の多くのバリエーションを提供しています。

N-EVAP

N-EVAPは調整可能な窒素ブローダウン技術を利用しており、窒素ガスを無駄にすることなく、サンプルへの窒素フローを完全にコントロールできます。柔軟性がN-EVAPの特徴です。他の少量サンプルエバポレーターと異なり、N-EVAPは、別々のヒートブロックを必要とせず、一度に数種類のバイアルやチューブを保持することができます。非加熱モデルだけでなく、ウォーターバスまたはドライビーズ付きの加熱モデルもあります。

N-EVAP

MULTIVAP

MULTIVAPは、一度に多数のサンプルのバッチ濃縮に一貫性を提供します。チューブは、加熱された特注アルミブロックまたはウォーターバスに設置されます。窒素分配マニホールドはユニットとして昇降し、1回の動作で全サンプルへの蒸発を開始または停止します。

MULTIVAP

MICROVAP

MICROVAPは、96ウェルマイクロプレートや小ロット用に設計されたコンパクトな装置で、ライフサイエンスや製薬業界のお客様によく使用されています。サンプルは、サンプルチューブに合うように特注加工された加熱アルミニウムブロックに収まります。常温での蒸発用に、加熱なしのモデルもあります。

窒素ブローダウン蒸発器は、少量のサンプルや大量のサンプルの蒸発、複数のサンプル前処理方法の同時実行を可能にすることで、ラボに利益をもたらします。

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時間計算・溶媒除去方法判別ツール

Organomation社の日本語Webサイトでは溶媒除去に関する時間計算ツール・溶媒除去方法判別ツールを用意しています。手作業で処理していた濃縮除去の時間を濃縮器を使うことでどれだけ時間短縮できるか、ラボに必要な溶媒除去方法濃縮器が必要か、など、いくつかの質問に答えるだけですぐに回答が得られます。ぜひご活用ください。

Organomationの窒素エバポレーターの違い

Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心としたラボ用窒素エバポレーターのメーカーです。N-EVAP、MICROVAP、MULTIVAPの3つの主要なブローダウン製品ラインがあります。各製品ラインは、容量、制御、機能が異なるため、さまざまな用途に対応できるように設計されています。ここでは、各エバポレーターの主な違いを説明し、どのエバポレーターがお客様のラボに最適かを判断できるようにします。

加熱媒体

全てのエバポレーターには加熱機能が標準装備されていますが、小さなサンプルや熱に敏感なサンプルを扱う場合は、非加熱タイプも選択できます。加熱オプションが必要な場合は、各ユニットで使用される加熱媒体を知ることが重要です。

N-EVAP

全ユニットにウォーターバスが標準装備されています。6、12、24ポジションのN-EVAPには、アルミビーズまたはガラスビーズを使用したドライバスのオプションがあります。ウォーターバスとドライバスの違いと、それぞれの利点を生かすアプリケーションについてご覧ください。

MICROVAP

すべてのユニットがアルミニウム製ヒートブロックを使用しています。15ポジションと24ポジションのMICROVAPには、チューブやバイアル用の特注ドリル付きアルミインサートも付属しています。

MULTIVAP

64ポジションと100ポジションのMULTIVAPを除き、カスタムドリルアルミヒートブロックを使用しています。

サンプルサイズと容量

各ユニットには、対応可能なサンプルサイズの範囲があります。この範囲内で複数のチューブサイズを保持できるように設計されているエバポレーターもあれば、1つのチューブサイズしか保持できないように設計されているエバポレーターもあります。エバポレーターを選択する前に、ご希望のチューブサイズと容量を把握しておくことが重要です。

N-EVAP

すべてのN-EVAPエバポレーターは、外径10~30mmのチューブに対応します。これらの装置には、一度に複数のサイズのチューブを保持できるユニークなスプリングアシストサンプルホルダーがあります。6~45のサンプルポジションのオプションがあり、小規模から中規模のバッチを扱う場合に最適です。

MICROVAP

マイクロプレートと小バッチの試験管の両方に対応します。マイクロプレート用には、96ウェルプレート1枚または3枚を収納できるシングルプレートユニットとトリプルプレートユニットがあります。試験管用には、小~中サイズの試験管用に設計された15ポジションまたは24ポジションのモデルがあります。試験管用MICROVAPは、1~2本の試験管サイズに最適です。試験管MICROVAPには、1本の試験管サイズに適合するよう特注で穴あけされたインサートが1セット標準装備されています。2本目のチューブサイズを使用する場合は、2セット目のカスタムインサートを購入できます。

MULTIVAP

MULTIVAPユニットは、1-2サイズのチューブのみを扱う場合に理想的ですが、装置モデルにより幅広いチューブサイズ(外径10-30 mm)に対応できます。ドライブロックモデルには1本のチューブサイズに適合する特注の穴あきヒートブロックが付属し、ウォーターバスモデルには1本のチューブサイズに適合する特注の穴あきラックが付属します。2本目のチューブサイズを使用する場合は、2本目のヒートブロックまたはラックを購入することができます。

ガス流量制御

窒素エバポレーターにとって、ガス制御は非常に重要な機能です。エンドユーザーによっては、各サンプル位置でのガス流量制御が便利な場合もあれば、全サンプル位置のガス流量を一度に調整したい場合もあります。

N-EVAP

各サンプルポジションには個別のバルブがあり、サンプルのサイズや量に応じてガスの流量を調整できます。また、異なるチューブの高さに対応できるよう、各ニードルの位置を調整できます。

MICROVAP・MULTIVAP

これらのブローダウンユニットはどちらも、すべてのニードルが1つのマニホールドに接続されている同じ設計です。これにより、1つのスイッチですべてのサンプル位置へのガスフローを開始および停止できます。エバポレーションセッション中にすべてのサンプルポジションを使用しない場合、MULTIVAPにはマニホールドにトグルスイッチがあり、各列へのガスフローを停止して窒素ガスを節約することができます。

デジタル制御

タイマーや温度制御システムなどのデジタル制御を搭載することで、エンドユーザーはより柔軟で高度な設定を行うことができますが、エンドユーザーの中には、必要な機能と設定だけが搭載された、よりシンプルな機器を好む方もいます。

N-EVAP

6、12、24ポジションのN-EVAPにはデジタル制御装置は付属していませんが、34および45ポジションのN-EVAPには、温度制御装置とガスおよびヒート用のタイマーが付いたサイドコントロールボックスが付属しています。

MICROVAP

すべてのMICROVAPユニットには、LEDディスプレイ付きデジタル温度コントローラーがバスケースに直接組み込まれています。

MULTIVAP

すべてのMULTIVAPユニットには、デジタル温度コントローラーとガスおよびヒート用タイマーがバスケースに直接組み込まれています。

Organomation社の窒素エバポレーターはすべて、エンドユーザーを念頭に置いてシンプルに設計されています。各製品ラインは、ブローダウン技術という基本的な要素は同じですが、わずかに異なるニーズや用途に対応するためのものです。

PFASサンプル前処理におけるOrganomationエバポレーターの活用

サンプル濃縮の役割

PFASサンプル前処理における極めて重要な段階の一つは、サンプルの濃縮です。濃縮は、しばしば微量レベルで存在するPFASの検出を強化するために不可欠です。特に、水、土壌、生物学的サンプルのような複雑なマトリクスを扱う場合、効果的な濃縮方法は極めて重要です。

Organomationエバポレーター: EPAメソッド533、537.1、および1633のソリューション

Organomationエバポレーターは、EPAメソッド533、537.1、および1633に合わせてPFASサンプルを濃縮するための効率的で信頼性の高いソリューションを提供します。これらのメソッドは、さまざまなマトリックス中のPFAS分析の規制枠組みに不可欠であり、効果的なサンプル濃縮は重要な要件です。

EPAメソッド533
  • EPAメソッド533は、飲料水中の短鎖PFASの分析に重点を置いています。このメソッドでは、低レベルのPFASを検出するために水サンプルを濃縮する必要があります。Organomationのエバポレーター、特にN-EVAP窒素エバポレーターは、水性サンプルの一貫した迅速な蒸発を提供するように設計されています。穏やかな窒素の流れと制御された加熱を利用することで、これらの蒸発器は、揮発性PFAS化合物の損失を引き起こすことなく、サンプル量を効率的に減少させます。

EPAメソッド537.1
  • EPAメソッド537.1は、メソッド533と比較して、より広範な化合物を含む飲料水中のPFASを測定することを目的としています。このメソッドでは、その感度要件を満たすための正確な濃縮技術の必要性も強調されています。Organomationのエバポレーターは、調製プロセス全体を通してPFASの完全性と濃度を維持するために重要な、均一なサンプル減少を保証します。調整可能な窒素流量と温度制御機能は、さまざまなサンプルサイズと種類を扱うのに特に有益です。

EPAメソッド1633
  • EPAメソッド1633は、廃水、地表水、バイオソリッド、魚組織など、水以外のマトリックスにおけるPFAS分析に対応しています。これらのサンプルの複雑さを考えると、効果的な濃縮がさらに重要になります。OrganomationのMULTIVAPエバポレーターは、大量のサンプルや複数のサンプルを同時に取り扱うのに理想的です。これらのエバポレーターは、メソッド1633に規定された必要な検出下限を達成するために不可欠な、制御された効率的な蒸発を提供することにより、複雑な環境サンプルの濃縮を容易にします。

Organomation - 窒素エバポレーター

N-EVAP

 N-EVAP は、異なるサイズのバイアルを一括で処理することが可能な窒素エバポレーターです。さらに、各位置にあるニードル弁で各試料への気体流を個別に制御できます。

 使いやすい設計と耐久性のある構造の組み合わせで、世界中の研究者の方々にご使用頂いております。

 

Organomation社のN-EVAP窒素エバポレーターは、最も人気の製品ラインであり、様々な専門研究室において、サンプルから余分な溶剤を除去する効果的なツールであり続けています。

N-EVAPを使用している研究施設の多様性は、まさにこの装置の柔軟性を物語っています。

Organomation - 窒素エバポレーター N-EVAP
Organomation - 窒素エバポレーター N-EVAP
MULTIVAP

 50mlビーカー9個用の乾式ブロックモデルから、最大100本までの少量試料用の恒温槽水槽モデルがあります。

 類似試料のバッチを段階的かつ効率的に濃縮する必要がある研究機関に最適です。

 一連のニードルまたはガラスピペットから、窒素ガスを試料の表面に直接供給し蒸発を促進します。

 マイクロプレートや少量の試験管向けのモデルです。重量は約7kg、直径は約30cmなので、簡単に移動でき、作業スペースを最大限に活用できます。

 MULTIVAPと同じく、全ての加熱ブロックは試験管の寸法に合うように設計されています。室温で発生する蒸発向けに熱源なしのバージョンが利用可能です。

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