残留農薬検査・農薬分析

Orange Science
17 時間前
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残留農薬検査・分析のサンプル調製

農薬は、人間と生態系の健康を保護するために、慎重な監視と分析が必要な環境汚染の主要な原因です。Organomation社の専門機器は、農薬分析の試料調製プロセスにおいて重要な役割を果たし、研究者や環境専門家が正確で効率的かつ信頼性の高い結果を得ることを可能にします。

農薬を環境汚染物質として理解する

農薬は、主に農業において害虫の駆除や植物の病気予防を目的として広く使用される化学製品です。しかし、その広範な使用は、環境と健康に関する重大な懸念を引き起こしています。農薬の物理的・化学的特性に関する徹底した理解は、特定の環境下でのその変容と挙動を評価するために不可欠です[1]。

農薬使用の有害な影響は、一般的なネオニコチノイド系殺虫剤であるイミダクロプリドに象徴されています。この殺虫剤は、非標的種への致死的な影響により注目されています。研究では、種子に施用されたイミダクロプリドの相当量が、標的となる生物に到達せず環境中に残留することが示されています。この殺虫剤は土壌中で数ヶ月から数年持続し、その後、流出や排水を通じて表流水に到達する可能性があります。これにより、ミツバチのような有益な昆虫を含む無脊椎動物の群集に悪影響を及ぼすことが示されています[2]。

EPAの農薬分析方法

アメリカ合衆国環境保護庁（EPA）は、環境試料中の農薬分析のための複数の標準化された方法を確立しています：

EPAメソッド1699

EPAメソッド1699は、水、土壌、沈殿物、バイオソリッド、組織試料中の多様な農薬を分析するために、高分解能ガスクロマトグラフィー/高分解能質量分析法（HRGC/HRMS）[3]を用いて設計されています。この方法は、分析前の抽出物の濃縮に窒素蒸発技術（例：OrganomationのN-EVAP）の使用を明示的に推奨しています。

EPAメソッド8081、8082、8270

EPAメソッド8081、8082、8270は、環境中の有害有機汚染物質の検出に不可欠であり、公衆衛生の保護、規制遵守の支援、効果的な環境管理の指針となる役割を果たします。これらの方法は、情報に基づいた意思決定と生態系の保護に不可欠な正確なデータを提供します[4]。EPA方法8081Bは有機塩素系農薬の分析用に設計されており、EPA方法8082Aはポリ塩化ビフェニル（PCB）を対象としています。両方法とも、詳細なサンプル前処理を必要とし、ガスクロマトグラフィーと電子捕獲検出（GC/ECD）を用いてサンプル抽出物を分析します[5, 6, 7]。EPAメソッド8270は、多くの農薬を含む半揮発性有機化合物（SVOCs）の分析に広く使用され、ガスクロマトグラフィー-質量分析（GC-MS）を採用し、選択的イオンモニタリング（SIM）により感度を向上させます。正確な結果は、抽出、濃縮、精製、必要に応じて化合物の検出性を向上させるための誘導体化を含む、慎重なサンプル準備に依存します[4, 8]。

残留農薬分析の手順

農薬分析を行う前に、サンプルの濃縮が必要となる場合があります。特に微量残留物を検出する場合にこの手順が重要です。土壌、植物材料、生物組織などの複雑なマトリックスの場合、干渉を軽減し分析対象物質の回収率を向上させるため、追加のサンプル前処理ステップが必要となる場合があります[3]。例えば、土壌のような固体サンプルは、代表的な結果を得るために十分に均一化する必要があります。サンプル前処理プロセスは通常、以下の手順を含みます：

1. サンプルの採取と保存

　- 固体試料の均一化と乾燥

2. 溶剤抽出

　- 液液抽出（LLE）、固相抽出（SPE）、固液抽出（SLE）[9]

3. 干渉物質の除去のための抽出液の精製

　- 固体試料、特に土壌においてより頻繁に見られる

4. N-EVAP窒素蒸発器を使用した抽出液の濃縮

5. GC-MSまたはLC-MS/MSによる instrumental 分析

残留農薬分析におけるサンプル調製における課題

農薬分析には、適切なサンプル調製が不可欠となるいくつかの特有の課題が存在します：

複雑なマトリックス

農薬は、水、土壌、沈殿物、生物組織など多様な試料から抽出する必要があり、これらの試料から生じる未知のマトリックス効果は、分析対象物質の回収率や定量性に影響を及ぼす可能性があります [10]。

低濃度レベル

環境サンプルは、ppm（parts per million）やppb（parts per billion）のような微量レベルで農薬を含有することが多く、分析検出限界に達するため濃縮工程が必要です。

サンプルの均一性

土壌のような試料は本質的に不均一であり、代表的な試料分布を確保するために十分な混合が必要です。

干渉物質の除去

環境サンプルには、試料調製時に農薬と共抽出される干渉物質が含まれることが多く、正確な検出と分析を複雑化します。

分析対象物質固有の制限

異なる農薬は、化学的性質が異なるため、特定の抽出と精製手順を必要とすることがあります。さらに、一部の農薬は特定の分析機器法と相性が悪い場合があり、正確な検出のためには代替アプローチが必要となる場合があります[10]。

Organomation社の残留農薬サンプル前処理ソリューション

Organomationは、農薬サンプル前処理の課題に対応するための専用機器を提供しています。具体的には以下の通りです：

ブローダウン蒸発器

N-EVAP窒素蒸発器シリーズは、分析前の農薬抽出液の濃縮において、EPAメソッド1699で特に言及されています。これらのシステムは、以下の幅広いメリットを提供します：

- 加熱水浴と個別のガス流量による制御された蒸発

- 最大45本のバイアルに対応する複数サンプル処理機能

- 正確で一貫した温度調節

溶剤蒸発装置

農薬分析における大規模な体積削減ニーズに対応するため、Organomationはさまざまなサイズ展開のオプションを提供しています。これらの製品には以下のメリットがあります：

- 高い処理能力で、一度に最大10サンプルの処理が可能

- 溶剤の使用量と廃棄物を削減し、最大97%の溶剤回収率を実現

- コンパクトで省スペース設計で、水配管接続が少なくて済む

溶剤抽出装置

抽出は、農薬分析における重要な最初のステップです。Organomationの抽出システムは、固体試料から溶解性分析物を効率的に分離し、連続的な液液抽出を可能にします。Organomationの抽出装置の主な利点には、以下のものが含まれます：

- 複雑なマトリックスから農薬を効率的に分離する

- 抽出プロセス中に試料の完全性を維持する

- 目標化合物の回収率を向上させる

残留農薬分析の適切なサンプル前処理のメリット

農薬分析用に高品質なサンプル前処理装置に投資することは、多くのメリットをもたらします:

検出限界の向上

適切な濃縮技術により、環境的に関連するレベルの農薬を検出することができ、自然環境における濃度を正確に反映します。

再現性の向上

標準化されたサンプル前処理により、複数のサンプルや実験において一貫した結果が得られます。

干渉の低減

効果的なクリーンアップ手順により、分析結果を損なう可能性のあるマトリックス効果を最小限に抑えます。

実験室効率の向上

自動化および半自動化システムにより、処理能力が向上し、人件費が削減され、実験室の全体的な生産性が向上します。

窒素蒸発器の農薬研究および分析への応用

半揮発性有機化合物

半揮発性有機化合物（SVOCs）は、人体と環境に重大な危険を及ぼす環境汚染物質であり、液体や固体形態で存在することが多い。これらの物質は、主に農薬や除草剤から由来する。これらのサンプルの分析は、適切なサンプル前処理に大きく依存しています。OrganomationのS-EVAP濃縮器を使用することで、プロセスを効率化し、サンプルの処理能力、溶剤回収率、および全体的な再現性を向上させることができます。

持続性有機汚染物質（POPs）

環境や生物試料中の持続性有機汚染物質（POPs）を監視する研究者は、正確な脂質抽出と濃縮技術に依存しています。POPsの代表例には、DDT、アルドリン、クロルダンなどの農薬が含まれます。これらの物質は蓄積しやすく、がん、生殖障害、野生生物への危害など、深刻な健康と環境リスクを引き起こす可能性があります。これらの化合物を微量レベルで検出することは、生態系と公衆衛生の保護に不可欠です。窒素蒸発は、特にEPAメソッド1613の重要なステップとして、このプロセスにおいて重要な役割を果たします。窒素蒸発器は、正確かつ効率的なサンプル濃縮を可能にすることで、環境監視と汚染制御の重要な取り組みを支援します。

EPAメソッド8081と8082

EPAメソッド8081と8082は、PDCラボラトリーズにおける土壌中の農薬検出において重要な役割を果たしており、Organomationの蒸発器はサンプル前処理プロセスに不可欠です。方法8081は有機塩素系農薬を、方法8082はポリ塩化ビフェニル（PCB）をターゲットとし、いずれもガスクロマトグラフィー分析前に抽出物の精密な濃縮が必要です。PDCのピーオリア拠点では、土壌サンプルはS-EVAP-KDを使用して迅速な濃縮を行い、その後溶剤交換を経て、最終的にN-EVAPで濃縮されます。この2段階の蒸発ワークフローは、制御された濃縮により正確かつ効率的なサンプル前処理を実現します。Organomationの耐久性があり適応性の高い機器は、PDCの高需要な土壌検査業務を支え、環境分析における卓越した評価を維持しています[7]。

残留農薬の分析と検査・サンプル前処理

農薬分析では、正確で信頼性の高い結果を得るために、入念な試料前処理が不可欠です。サンプル前処理が農薬分析において果たす重要な役割を理解し、適切な機器を活用することで、研究機関は環境モニタリングを強化し、規制決定のためのより信頼性の高いデータを生成し、最終的に人間と生態系の健康保護を強化することができます。Organomationの専門機器、特にEPAメソッド1699で参照されているN-EVAP窒素蒸発器は、環境分析室が規制要件を満たし、継続的な農薬監視と研究のための高品質なデータを生成するためのツールを提供します。信頼性の高い機器と分析精度へのコミットメントにより、Organomationは分析室の農薬分析の科学的な進展を支援しています。

引用

Pathak, V. M., Verma, V. K., Rawat, B. S., Kaur, B., Babu, N., Sharma, A., Dewali, S., Yadav, M., Kumari, R., Singh, S., Mohapatra, A., Pandey, V., Rana, N., & Cunill, J. M. (2022). Current status of pesticide effects on environment, human health and it's eco-friendly management as bioremediation: A comprehensive review. Frontiers in microbiology, 13, 962619. https://doi.org/10.3389/fmicb.2022.962619
Gervais, J. A.; Luukinen, B.; Buhl, K.; Stone, D. 2010. Imidacloprid General Fact Sheet; National Pesticide Information Center, Oregon State University Extension Services. npic.orst.edu/factsheets/imidagen.html.
U.S. Environmental Protection Agency. (2007). Method 1699: Pesticides in water, soil, sediment, biosolids, and tissue by HRGC/HRMS. USEPA, Washington, DC. https://www.epa.gov/sites/default/files/2015-10/documents/method_1699_2007.pdf
Comprehensive Overview of EPA 8081, 8082, and 8270: Optimizing Sample Preparation and Detection
U.S. Environmental Protection Agency. (2007). SW-846 Test Method 8081B: Organochlorine pesticides by gas chromatography. https://www.epa.gov/hw-sw846/sw-846-test-method-8081b-organochlorine-pesticides-gas-chromatograph
U.S. Environmental Protection Agency. (2007). Method 8082A: Polychlorinated Biphenyls (PCBs) by Gas Chromatography, Revision 1. Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods.https://www.epa.gov/sites/default/files/2015-12/documents/8082a.pdf.
Preparing Soil Samples for EPA Methods 8081 and 8082
U.S. Environmental Protection Agency. (2018). Method 8270E (SW-846): Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/ Mass Spectrometry (GC/MS). https://www.epa.gov/sites/default/files/2020-10/documents/method_8270e_update_vi_06-2018_0.pdf
Solvent Extraction Techniques
The Analytical Scientist | The Never-Ending Challenge of Pesticide Analysis.

Organomation - 窒素エバポレーター

オレンジサイエンスでは世界的に有名なOrganomation社の窒素エバポレーターを取り扱っています。Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心とした窒素エバポレーター・窒素ブローダウン蒸発装置を専門としている機器開発メーカーです。1959年に設立され、60年以上にわたり、世界中の研究・試験機関向けに窒素エバポレーター・窒素蒸発装置を提供してきました。Organomation社の高品質な窒素エバポレーター装置は、世界中で信頼性が高く、メンテナンスの手間がかからない実験装置であると高く評価されています。また、耐用年数が長いため、今日の多忙な研究室にとって、非常に費用対効果の高いソリューションとなっています。

窒素エバポレーターとは、分析用サンプルの前処理によく使用される実験装置です。環境試験、農業、食品・飲料、医薬、品質保証、科学捜査、オイル・グリースなど、様々な業界で使用されており、質量分析を行う前にサンプルを乾燥・濃縮するために使用されます。試料は窒素エバポレーターに充填され、窒素ブローダウンが、時には熱と併用されながら、試料の水分を除去するために使用されます。

Organomationの卓上型窒素エバポレーターは、窒素ガスの穏やかな流れをサンプルに直接供給します。一定のガス流は、蒸気が飽和した空気層を押し流し、蒸気が液体に戻るのを防ぎます。これにより、過剰な溶媒蒸気の量が減少し、圧力が下がり、サンプルがより速く蒸発することが可能になります。これは、少量、揮発性、半揮発性のサンプルには特に重要です。

窒素ブローダウンは消耗品を必要としない方法であり、サンプルに非常に優しく、代替オプションと比較して非常に手頃な価格です。

Organomationは、N-EVAPライン、MULTIVAPライン、MICROVAPラインの3つの主要製品ラインを通じて、少量サンプル用の窒素ブローダウン蒸発器の多くのバリエーションを提供しています。

N-EVAP

N-EVAPは調整可能な窒素ブローダウン技術を利用しており、窒素ガスを無駄にすることなく、サンプルへの窒素フローを完全にコントロールできます。柔軟性がN-EVAPの特徴です。他の少量サンプルエバポレーターと異なり、N-EVAPは、別々のヒートブロックを必要とせず、一度に数種類のバイアルやチューブを保持することができます。非加熱モデルだけでなく、ウォーターバスまたはドライビーズ付きの加熱モデルもあります。

N-EVAP

MULTIVAP

MULTIVAPは、一度に多数のサンプルのバッチ濃縮に一貫性を提供します。チューブは、加熱された特注アルミブロックまたはウォーターバスに設置されます。窒素分配マニホールドはユニットとして昇降し、1回の動作で全サンプルへの蒸発を開始または停止します。

MULTIVAP

MICROVAP

MICROVAPは、96ウェルマイクロプレートや小ロット用に設計されたコンパクトな装置で、ライフサイエンスや製薬業界のお客様によく使用されています。サンプルは、サンプルチューブに合うように特注加工された加熱アルミニウムブロックに収まります。常温での蒸発用に、加熱なしのモデルもあります。

MICROVAP

窒素ブローダウン蒸発器は、少量のサンプルや大量のサンプルの蒸発、複数のサンプル前処理方法の同時実行を可能にすることで、ラボに利益をもたらします。

動画

時間計算・溶媒除去方法判別ツール

Organomation社の日本語Webサイトでは溶媒除去に関する時間計算ツール・溶媒除去方法判別ツールを用意しています。手作業で処理していた濃縮除去の時間を濃縮器を使うことでどれだけ時間短縮できるか、ラボに必要な溶媒除去方法、濃縮器が必要か、など、いくつかの質問に答えるだけですぐに回答が得られます。ぜひご活用ください。

溶媒除去に要する時間計算

どの溶媒除去方法が適切か

濃縮器導入の判断

Organomationの窒素エバポレーターの違い

Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心としたラボ用窒素エバポレーターのメーカーです。N-EVAP、MICROVAP、MULTIVAPの3つの主要なブローダウン製品ラインがあります。各製品ラインは、容量、制御、機能が異なるため、さまざまな用途に対応できるように設計されています。ここでは、各エバポレーターの主な違いを説明し、どのエバポレーターがお客様のラボに最適かを判断できるようにします。