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PFAS分析のサンプル前処理に窒素ブロー・窒素エバポレーターが必要とされる理由

  • Orange Science
  • 12月23日
  • 読了時間: 19分

PFAS(有機フッ素化合物)分析では、前処理工程における抽出液の濃縮・乾固操作が定量精度を左右する重要なステップとなります。この工程において、窒素ブロー(窒素吹付け)方式の窒素エバポレーターが広く採用されているのには、明確な技術的背景があります。


1. PFASの物性に適合した蒸発手法であるため

PFAS化合物は一般に

  • 揮発性が低い

  • 熱的に安定である

  • 酸化されにくい

という特性を持っています。このため、溶媒のみを効率よく除去する蒸発操作が可能であり、窒素エバポレーターによる窒素ブローダウン法は、PFAS抽出液の濃縮手法として適合性が高い方法とされています。実際に、この手法は公表済みの標準化された分析法にも組み込まれており、PFAS分析における標準的アプローチとして位置づけられています。


2. 蒸発速度と作業効率のバランスが優れているため

窒素ブローは、

  • 窒素ガスによる気相置換

  • 穏やかな加熱

を組み合わせることで、空気吹き込みのみ、加熱のみ、あるいは表面積拡大(自然乾燥)といった単独条件よりも蒸発を加速できます。特にPFAS分析で頻繁に用いられるメタノール溶媒の乾固においては、遠心式(真空)蒸発器よりも、窒素ブローダウンの方が短時間で処理できる傾向があると報告されています。


3. 吸着による回収率低下のリスクを避けられるため

PFAS化合物は、ガラス表面への吸着によって回収率が低下する可能性が指摘されています。そのため、回転フラスコなどのガラス接触面積が大きいロータリーエバポレーターの使用には懸念があります。 一方、窒素エバポレーターでは、バイアルや試験管内で直接ブローダウンを行うため、不要な表面接触を最小限に抑えることができ、回収率の観点からも適しています。


4. 環境分析分野での実績と運用ノウハウが確立されているため

PFAS分析は、他の環境汚染物質分析と同じ文脈で実施されることが多く、環境試験を専門とする研究室では窒素ブローダウン法が既に標準的な前処理手法として定着しています。揮発性・半揮発性化合物は真空蒸発条件下で損失するリスクがあるため、これらを扱う分析では、従来から窒素ブローが選択されてきました。PFAS分析においても、この運用実績が活かされています。


PFAS分析において窒素ブロー・窒素エバポレーターが必要とされる理由は、

  • PFASの物性に適合していること

  • 蒸発速度と作業効率に優れること

  • 吸着による回収率低下リスクを回避できること

  • 環境分析分野での実績が豊富であること

といった分析品質と実務運用の両面からの合理性に基づいています。PFAS分析を安定かつ再現性高く実施するための前処理装置として、窒素ブローダウン法は現在も重要な位置づけにあります。


米国EPAのPFAS標準化手法におけるOrganomation社 窒素エバポレーター参照の位置づけ

PFAS(有機フッ素化合物)の分析、とりわけ飲料水分析の分野においては、米国の米国環境保護庁(EPA)が公表する標準化手法(EPA Method)が、国際的にも重要な指針として参照されています。これらのEPAメソッドの中には、試料前処理工程で使用される装置例として、Organomation社の窒素エバポレーターが具体的に言及されている例があります。


EPA標準化手法で示される前処理の考え方

EPAが公表しているPFAS関連の代表的な標準化手法(例:Method 533、Method 537 / 537.1)では、固相抽出(SPE)後の工程として、抽出液を窒素ブローにより濃縮・乾固する操作が前提として記載されています。この際、手法本文中で「高純度窒素による蒸発」「水浴による温度管理(上限温度の設定)」といった運用条件が明確に示されており、その装置例としてOrganomation社のN-EVAPシリーズが参照されています。

重要なのは、EPAが特定メーカーの使用を義務付けているわけではなく、EPAメソッドが想定する前処理フローや装置仕様を、具体例として示している点にあります。


なぜ窒素エバポレーターが例示されているのか

EPAメソッドにおいて窒素エバポレーターが参照されている背景には、以下のような分析実務上の合理性があります。

  • PFASは揮発性が低く、窒素ブローによる溶媒除去が適している

  • 真空蒸発に比べ、揮発性・半揮発性成分の損失リスクを回避しやすい

  • 水浴温度と窒素流量を制御することで、再現性の高い濃縮操作が可能


Organomation社の窒素エバポレーターは、こうした条件を満たす装置の代表例として、EPAメソッドの中で具体名が挙げられていると位置づけることができます。


日本の分析現場にとっての意味

日本では、分析法の文書中に特定の装置名やメーカー名が明示されるケースは多くありません。そのため、EPAメソッドにおけるこのような記載は、PFAS分析に初めて取り組む研究者や分析担当者にとって、

  • EPAが想定している前処理条件を具体的に理解するための手がかり

  • 「どのような仕様の窒素蒸発装置が求められているのか」を読み解く指標

として有用な情報となります。


オレンジサイエンスでは、PFAS分析における窒素ブロー工程を単なる装置選定の問題としてではなく、標準化手法が想定する分析フロー全体の中で、どのような役割を担っているのかという観点から、装置提案や技術情報提供を行っています。


米国EPAのPFAS標準化手法では、抽出液濃縮工程の具体例としてOrganomation社の窒素エバポレーターが参照されているケースがあります。これは、PFAS分析において窒素ブローによる蒸発濃縮が、国際的に確立された前処理アプローチであることを示す一例といえます。PFAS分析の再現性・信頼性を確保するうえで、EPAメソッドが示す前処理条件を正しく理解することが重要です。



EPAメソッドが想定する窒素エバポレーターの要件

PFASの飲料水分析において、米国環境保護庁(EPA) が公表する Method 533 および Method 537 / 537.1 では、試料前処理工程の一部として、抽出液の濃縮操作が明確に想定されています。これらのメソッドから読み取れる、窒素エバポレーターに求められる要件は以下の通りです。


蒸発方式に関する要件

EPAメソッドでは、抽出液の濃縮方法として高純度窒素を用いたブローダウン方式が前提とされています。真空蒸発ではなく、常圧下で穏やかに溶媒を除去する方法が想定されており、揮発性・半揮発性成分の損失リスクを抑えながら濃縮できる点が重視されています。


温度管理に関する要件

蒸発時の加温には水浴を用いた間接加温が想定されており、上限温度(例:60°C以下)が明示されています。これは、PFASの安定性を維持しつつ、溶媒蒸発を効率的に進めるための条件です。温度を過度に上げず、再現性のある加温が行えることが重要とされています。


濃縮操作の前提条件

濃縮対象は、固相抽出(SPE)後に得られる抽出液であり、溶媒としてはメタノールが一般的です。操作としては、完全乾固または再溶解を前提とした濃縮が想定されています。また、分析実務を考慮し、複数試料を並列で処理できることが実用上の前提条件となっています。


装置仕様・運用面での考え方

EPAメソッドが想定する窒素エバポレーターには、窒素流量を安定かつ再現性良く制御できること、試料間で処理条件のばらつきが生じにくい構造であることが求められます。加えて、PFASがガラス表面などに吸着するリスクを最小限に抑えられる運用が可能であることも、重要なポイントといえます。


EPAメソッドにおける装置の位置づけ

Method 533 および Method 537 / 537.1 では、窒素エバポレーターが装置例として具体的に示されています。これは、特定製品の使用を義務付けるものではなく、EPAが想定する方式・性能・運用条件を満たす装置であることが本質的な要件であることを意味しています。


EPAのPFAS標準化メソッドが想定する窒素エバポレーターの要件は、窒素ブロー方式、水浴による温度管理、再現性の高い濃縮操作といった前処理条件に集約されます。PFAS分析において信頼性の高い結果を得るためには、EPAメソッドが示すこれらの要件を正しく理解し、分析フロー全体の中で適切に運用できる窒素エバポレーターを選定することが重要です。



PFAS分析におけるOrganomation社 窒素エバポレーターの活用方法


PFAS分析におけるOrganomation社 窒素エバポレーターの活用方法

PFAS(有機フッ素化合物)の分析では、固相抽出(SPE)後の抽出液をいかに適切に濃縮・乾固するかが、定量精度や再現性を左右する重要な前処理工程となります。この工程において、Organomation社の窒素エバポレーターは、国際的に確立された分析フローに適合する装置として、PFAS分析に広く活用されています。


抽出液濃縮工程での標準的な活用

PFAS分析では、SPE後に得られるメタノールなどの抽出溶媒を除去し、分析対象成分を濃縮する必要があります。Organomation社の窒素エバポレーターは、高純度窒素を用いたブローダウン方式水浴による穏やかな加温を組み合わせることで、PFASの安定性を維持しながら効率的な溶媒蒸発を実現します。


この方式は、PFASが揮発性の低い化合物であるという特性に適しており、溶媒のみを選択的に除去することで、成分損失を抑えた濃縮操作が可能です。


EPA標準化メソッドで想定される前処理条件への適合

米国環境保護庁(EPA) が公表するPFAS飲料水分析の標準化手法(Method 533、Method 537 / 537.1)では、抽出液濃縮工程として窒素ブローによる蒸発濃縮が想定されています。これらのメソッドでは、装置例としてOrganomation社の窒素エバポレーターが参照されており、EPAが想定する前処理条件を具体的に理解する上での指標となっています。


複数試料を効率よく処理できる実務性

PFAS分析は、多検体処理が求められるケースも多く、前処理工程の効率化が重要です。Organomation社の窒素エバポレーターは、複数ポジションに対応した構成により、複数サンプルを同時に処理することができます。また、各サンプル位置で窒素流量を調整できる設計により、試料ごとの蒸発進行度に応じた柔軟な運用が可能です。


吸着・汚染リスクを考慮した前処理

PFAS分析では、ガラス表面への吸着や装置由来のバックグラウンド汚染にも注意が必要です。窒素エバポレーターによるバイアル内でのブローダウンは、不要な接触面を増やさず、回収率低下のリスクを抑えた前処理に適しています。さらに、PFAS分析用途を意識した構成により、前処理工程全体の信頼性向上に寄与します。


LC-MS/MS分析前処理としての位置づけ

窒素エバポレーターによる濃縮・乾固操作は、その後のLC-MS/MS分析に適した試料状態を整えるための重要な準備工程です。溶媒量を適切に制御し、再溶解を前提とした濃縮を行うことで、感度・再現性の高い定量分析につながります。


Organomation社の窒素エバポレーターは、PFAS分析における抽出液濃縮・乾固工程を、EPA標準化メソッドが想定する条件に沿って実行するための実用的な装置として活用できます。前処理の再現性、作業効率、分析品質の観点から、PFAS分析フローにおける重要な構成要素の一つといえます。


オレンジサイエンスでは、PFAS分析の目的や試料数、運用条件に応じて、適切な窒素エバポレーターの活用方法をご提案しています。



PFAS分析の前処理を支えるOrganomation社 窒素エバポレーター

PFAS分析の前処理を支えるOrganomation社 窒素エバポレーター

Organomation社の窒素エバポレーターは、PFAS分析における前処理工程、特に抽出液の濃縮・乾固において高い実用性を発揮する装置です。固相抽出(SPE)後のサンプルを対象とした窒素ブロー/窒素吹付けによる蒸発濃縮は、国際的な標準化手法でも想定されており、再現性と分析精度の確保に直結する重要なステップです。


Organomation社の窒素エバポレーターは、高純度窒素を用いた安定した窒素ブローにより、溶媒のみを効率的に除去します。真空蒸発とは異なり、常圧下で穏やかに蒸発を進めることができるため、PFAS分析で懸念される成分損失や不必要なストレスを抑えた前処理が可能です。


また、水浴による温度管理と窒素吹付けを組み合わせた設計により、複数サンプルを同一条件で処理でき、日常的な分析業務においても高い再現性を維持します。複数ポジション対応モデルでは、多検体処理にも柔軟に対応でき、分析ラボの作業効率向上に貢献します。


PFAS分析においては、前処理条件のばらつきが最終的な定量結果に影響を与えるため、信頼性の高い窒素エバポレーターの選定が重要です。Organomation社の窒素エバポレーターは、窒素ブロー・窒素吹付けによる濃縮操作を安定して実行できる装置として、PFAS分析をはじめとする環境分析分野で広く活用されています。


オレンジサイエンスでは、分析対象、試料数、運用フローに応じて、PFAS分析に最適なOrganomation社の窒素エバポレーターをご提案しています。


PFAS分析の前処理装置をご検討の際は、ぜひご相談ください。




Organomation - 窒素エバポレーター


オレンジサイエンスでは世界的に有名なOrganomation社の窒素エバポレーターを取り扱っています。Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心とした窒素エバポレーター・窒素ブローダウン蒸発装置を専門としている機器開発メーカーです。1959年に設立され、60年以上にわたり、世界中の研究・試験機関向けに窒素エバポレーター・窒素蒸発装置を提供してきました。Organomation社の高品質な窒素エバポレーター装置は、世界中で信頼性が高く、メンテナンスの手間がかからない実験装置であると高く評価されています。また、耐用年数が長いため、今日の多忙な研究室にとって、非常に費用対効果の高いソリューションとなっています。

 

窒素エバポレーターとは、分析用サンプルの前処理によく使用される実験装置です。環境試験、農業、食品・飲料、医薬、品質保証、科学捜査、オイル・グリースなど、様々な業界で使用されており、質量分析を行う前にサンプルを乾燥・濃縮するために使用されます。試料は窒素エバポレーターに充填され、窒素ブローダウンが、時には熱と併用されながら、試料の水分を除去するために使用されます。

Organomationの卓上型窒素エバポレーターは、窒素ガスの穏やかな流れをサンプルに直接供給します。一定のガス流は、蒸気が飽和した空気層を押し流し、蒸気が液体に戻るのを防ぎます。これにより、過剰な溶媒蒸気の量が減少し、圧力が下がり、サンプルがより速く蒸発することが可能になります。これは、少量、揮発性、半揮発性のサンプルには特に重要です。

窒素ブローダウンは消耗品を必要としない方法であり、サンプルに非常に優しく、代替オプションと比較して非常に手頃な価格です。

Organomationは、N-EVAPライン、MULTIVAPライン、MICROVAPラインの3つの主要製品ラインを通じて、少量サンプル用の窒素ブローダウン蒸発器の多くのバリエーションを提供しています。


N-EVAP


N-EVAPは調整可能な窒素ブローダウン技術を利用しており、窒素ガスを無駄にすることなく、サンプルへの窒素フローを完全にコントロールできます。柔軟性がN-EVAPの特徴です。他の少量サンプルエバポレーターと異なり、N-EVAPは、別々のヒートブロックを必要とせず、一度に数種類のバイアルやチューブを保持することができます。非加熱モデルだけでなく、ウォーターバスまたはドライビーズ付きの加熱モデルもあります。


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MULTIVAP

MULTIVAPは、一度に多数のサンプルのバッチ濃縮に一貫性を提供します。チューブは、加熱された特注アルミブロックまたはウォーターバスに設置されます。窒素分配マニホールドはユニットとして昇降し、1回の動作で全サンプルへの蒸発を開始または停止します。



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MICROVAP

MICROVAPは、96ウェルマイクロプレートや小ロット用に設計されたコンパクトな装置で、ライフサイエンスや製薬業界のお客様によく使用されています。サンプルは、サンプルチューブに合うように特注加工された加熱アルミニウムブロックに収まります。常温での蒸発用に、加熱なしのモデルもあります。



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窒素ブローダウン蒸発器は、少量のサンプルや大量のサンプルの蒸発、複数のサンプル前処理方法の同時実行を可能にすることで、ラボに利益をもたらします。



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時間計算・溶媒除去方法判別ツール

Organomation社の日本語Webサイトでは溶媒除去に関する時間計算ツール・溶媒除去方法判別ツールを用意しています。手作業で処理していた濃縮除去の時間を濃縮器を使うことでどれだけ時間短縮できるか、ラボに必要な溶媒除去方法濃縮器が必要か、など、いくつかの質問に答えるだけですぐに回答が得られます。ぜひご活用ください。







Organomationの窒素エバポレーターの違い

Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心としたラボ用窒素エバポレーターのメーカーです。N-EVAP、MICROVAP、MULTIVAPの3つの主要なブローダウン製品ラインがあります。各製品ラインは、容量、制御、機能が異なるため、さまざまな用途に対応できるように設計されています。ここでは、各エバポレーターの主な違いを説明し、どのエバポレーターがお客様のラボに最適かを判断できるようにします。



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加熱媒体

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全てのエバポレーターには加熱機能が標準装備されていますが、小さなサンプルや熱に敏感なサンプルを扱う場合は、非加熱タイプも選択できます。加熱オプションが必要な場合は、各ユニットで使用される加熱媒体を知ることが重要です。


N-EVAP

全ユニットにウォーターバスが標準装備されています。6、12、24ポジションのN-EVAPには、アルミビーズまたはガラスビーズを使用したドライバスのオプションがあります。ウォーターバスとドライバスの違いと、それぞれの利点を生かすアプリケーションについてご覧ください。


MICROVAP

すべてのユニットがアルミニウム製ヒートブロックを使用しています。15ポジションと24ポジションのMICROVAPには、チューブやバイアル用の特注ドリル付きアルミインサートも付属しています。


MULTIVAP

64ポジションと100ポジションのMULTIVAPを除き、カスタムドリルアルミヒートブロックを使用しています。



サンプルサイズと容量


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各ユニットには、対応可能なサンプルサイズの範囲があります。この範囲内で複数のチューブサイズを保持できるように設計されているエバポレーターもあれば、1つのチューブサイズしか保持できないように設計されているエバポレーターもあります。エバポレーターを選択する前に、ご希望のチューブサイズと容量を把握しておくことが重要です。


N-EVAP

すべてのN-EVAPエバポレーターは、外径10~30mmのチューブに対応します。これらの装置には、一度に複数のサイズのチューブを保持できるユニークなスプリングアシストサンプルホルダーがあります。6~45のサンプルポジションのオプションがあり、小規模から中規模のバッチを扱う場合に最適です。


MICROVAP

マイクロプレートと小バッチの試験管の両方に対応します。マイクロプレート用には、96ウェルプレート1枚または3枚を収納できるシングルプレートユニットとトリプルプレートユニットがあります。試験管用には、小~中サイズの試験管用に設計された15ポジションまたは24ポジションのモデルがあります。試験管用MICROVAPは、1~2本の試験管サイズに最適です。試験管MICROVAPには、1本の試験管サイズに適合するよう特注で穴あけされたインサートが1セット標準装備されています。2本目のチューブサイズを使用する場合は、2セット目のカスタムインサートを購入できます。


MULTIVAP

MULTIVAPユニットは、1-2サイズのチューブのみを扱う場合に理想的ですが、装置モデルにより幅広いチューブサイズ(外径10-30 mm)に対応できます。ドライブロックモデルには1本のチューブサイズに適合する特注の穴あきヒートブロックが付属し、ウォーターバスモデルには1本のチューブサイズに適合する特注の穴あきラックが付属します。2本目のチューブサイズを使用する場合は、2本目のヒートブロックまたはラックを購入することができます。



ガス流量制御

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窒素エバポレーターにとって、ガス制御は非常に重要な機能です。エンドユーザーによっては、各サンプル位置でのガス流量制御が便利な場合もあれば、全サンプル位置のガス流量を一度に調整したい場合もあります。



N-EVAP

各サンプルポジションには個別のバルブがあり、サンプルのサイズや量に応じてガスの流量を調整できます。また、異なるチューブの高さに対応できるよう、各ニードルの位置を調整できます。

MICROVAP・MULTIVAP

これらのブローダウンユニットはどちらも、すべてのニードルが1つのマニホールドに接続されている同じ設計です。これにより、1つのスイッチですべてのサンプル位置へのガスフローを開始および停止できます。エバポレーションセッション中にすべてのサンプルポジションを使用しない場合、MULTIVAPにはマニホールドにトグルスイッチがあり、各列へのガスフローを停止して窒素ガスを節約することができます。


デジタル制御

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タイマーや温度制御システムなどのデジタル制御を搭載することで、エンドユーザーはより柔軟で高度な設定を行うことができますが、エンドユーザーの中には、必要な機能と設定だけが搭載された、よりシンプルな機器を好む方もいます。



N-EVAP

6、12、24ポジションのN-EVAPにはデジタル制御装置は付属していませんが、34および45ポジションのN-EVAPには、温度制御装置とガスおよびヒート用のタイマーが付いたサイドコントロールボックスが付属しています。

MICROVAP

すべてのMICROVAPユニットには、LEDディスプレイ付きデジタル温度コントローラーがバスケースに直接組み込まれています。

MULTIVAP

すべてのMULTIVAPユニットには、デジタル温度コントローラーとガスおよびヒート用タイマーがバスケースに直接組み込まれています。

Organomation社の窒素エバポレーターはすべて、エンドユーザーを念頭に置いてシンプルに設計されています。各製品ラインは、ブローダウン技術という基本的な要素は同じですが、わずかに異なるニーズや用途に対応するためのものです。



PFASサンプル前処理におけるOrganomationエバポレーターの活用


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サンプル濃縮の役割

PFASサンプル前処理における極めて重要な段階の一つは、サンプルの濃縮です。濃縮は、しばしば微量レベルで存在するPFASの検出を強化するために不可欠です。特に、水、土壌、生物学的サンプルのような複雑なマトリクスを扱う場合、効果的な濃縮方法は極めて重要です。


Organomationエバポレーター: EPAメソッド533、537.1、および1633のソリューション

Organomationエバポレーターは、EPAメソッド533、537.1、および1633に合わせてPFASサンプルを濃縮するための効率的で信頼性の高いソリューションを提供します。これらのメソッドは、さまざまなマトリックス中のPFAS分析の規制枠組みに不可欠であり、効果的なサンプル濃縮は重要な要件です。


EPAメソッド533
  • EPAメソッド533は、飲料水中の短鎖PFASの分析に重点を置いています。このメソッドでは、低レベルのPFASを検出するために水サンプルを濃縮する必要があります。Organomationのエバポレーター、特にN-EVAP窒素エバポレーターは、水性サンプルの一貫した迅速な蒸発を提供するように設計されています。穏やかな窒素の流れと制御された加熱を利用することで、これらの蒸発器は、揮発性PFAS化合物の損失を引き起こすことなく、サンプル量を効率的に減少させます。


EPAメソッド537.1
  • EPAメソッド537.1は、メソッド533と比較して、より広範な化合物を含む飲料水中のPFASを測定することを目的としています。このメソッドでは、その感度要件を満たすための正確な濃縮技術の必要性も強調されています。Organomationのエバポレーターは、調製プロセス全体を通してPFASの完全性と濃度を維持するために重要な、均一なサンプル減少を保証します。調整可能な窒素流量と温度制御機能は、さまざまなサンプルサイズと種類を扱うのに特に有益です。


EPAメソッド1633
  • EPAメソッド1633は、廃水、地表水、バイオソリッド、魚組織など、水以外のマトリックスにおけるPFAS分析に対応しています。これらのサンプルの複雑さを考えると、効果的な濃縮がさらに重要になります。OrganomationのMULTIVAPエバポレーターは、大量のサンプルや複数のサンプルを同時に取り扱うのに理想的です。これらのエバポレーターは、メソッド1633に規定された必要な検出下限を達成するために不可欠な、制御された効率的な蒸発を提供することにより、複雑な環境サンプルの濃縮を容易にします。


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