NMR用サンプル前処理に、100ポジション対応の窒素ブローダウンを

3 日前
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核磁気共鳴分光法（NMR）の多検体サンプル前処理を、

より効率的に、より再現性高く

核磁気共鳴分光法（NMR）は、有機化合物、天然物、脂質、代謝物、合成中間体、材料関連化合物などの構造解析に広く用いられる分析手法です。

一方で、NMR分析の前段階では、抽出溶媒や反応溶媒の除去、試料の濃縮、重水素化溶媒への再溶解など、サンプル前処理に時間と手間がかかるケースが少なくありません。

特に、創薬研究や材料開発におけるparallel synthesis workflows（並列合成ワークフロー）では、多数の反応サンプルを短時間で処理し、NMRによる確認・スクリーニング・条件最適化へつなげる必要があります。

Organomation社の100ポジション MULTIVAP 窒素エバポレーターは、最大100サンプルを同時に処理できる多検体対応の窒素ブローダウンシステムです。NMR用サンプル前処理における溶媒除去・濃縮工程を効率化し、研究室の処理能力向上をサポートします。

100ポジション MULTIVAP

NMR用サンプル前処理でよくある課題

NMR分析そのものは高精度な構造情報を得られる強力な手法ですが、前処理段階には次のような課題があります。

ロータリーエバポレーターでは1サンプルずつの処理になり、多検体処理に時間がかかる
少量サンプルではロータリーエバポレーターの効率が悪い
反応溶媒や抽出溶媒を除去してから重水素化溶媒に再溶解する必要がある
多数の合成サンプルを扱う場合、サンプル間で前処理条件をそろえにくい
乾固・再溶解・NMRチューブへの移し替えに手間がかかる
揮発性・半揮発性化合物では、過度な加熱や乱流によるロスに注意が必要

こうした課題に対して、窒素ブローダウンによるサンプル濃縮は、少量・多検体・穏やかな条件での溶媒除去に適した前処理方法です。

窒素ブローダウンによるNMRサンプル前処理とは

窒素ブローダウンは、サンプル表面に窒素ガスを穏やかに吹き付け、溶媒の蒸発を促進する濃縮方法です。

液面上に滞留する溶媒蒸気を窒素流で連続的に取り除くことで、溶媒分子が再び液相へ戻るのを抑え、蒸発を効率化します。必要に応じて温和な加温を組み合わせることで、強い沸騰や過度な熱負荷を避けながら、安定した溶媒除去が可能になります。

NMR用サンプル前処理では、非重水素化溶媒で抽出・反応・ワークアップしたサンプルをいったん濃縮・乾固し、その後、CDCl₃、DMSO-d₆、D₂O、CD₃ODなどの重水素化溶媒に再溶解してNMRチューブへ移す流れが一般的です。

窒素ブローダウンは、この「非重水素化溶媒の除去」と「NMR測定前の濃縮・乾固」に適した手法です。

MULTIVAP100がNMR用サンプル前処理に適している理由

1. 最大100サンプルを同時処理できる高いスループット

MULTIVAP100は、100ポジションに対応した多検体用窒素エバポレーターです。

ロータリーエバポレーターでは1サンプルずつの処理が基本となるのに対し、MULTIVAP100では多数のサンプルを並行して濃縮できます。これにより、NMR分析前のサンプル前処理にかかる待ち時間を大幅に削減できます。

特に、以下のような研究環境に適しています。

並列合成後の多数の反応サンプル確認
創薬研究におけるスクリーニングサンプルの前処理
反応条件最適化における多検体NMR確認
材料開発における候補化合物・中間体の確認
脂質解析・メタボロミクスなどの生体試料前処理
学内共通機器室・分析センターでのルーチン前処理

2. parallel synthesis workflowsとの相性が高い

創薬研究や材料開発では、条件を少しずつ変えた多数の反応を並列で進め、反応後にスクリーニングや構造確認を行うparallel synthesis workflowsが広く活用されています。

このワークフローでは、合成後の各サンプルから反応溶媒や抽出溶媒を除去し、NMR測定に適した状態へ整える前処理工程がボトルネックになりがちです。

MULTIVAP100を使用することで、多数の反応サンプルを同一条件で一括処理しやすくなり、NMR確認までのリードタイム短縮につながります。

推奨ワークフロー：NMRチューブではなく、別バイアルで濃縮

NMR用サンプル前処理では、NMRチューブ内で直接乾固するよりも、別バイアルで溶媒除去・乾固を行い、その後に重水素化溶媒へ再溶解してNMRチューブへ移す方法が推奨されます。

基本的な流れ

反応液または抽出液をバイアルに分取
MULTIVAP100で窒素ブローダウンによる溶媒除去・濃縮
必要に応じて乾固または指定容量まで濃縮
重水素化溶媒で再溶解
NMRチューブへ移し替え
NMR測定へ

NMRチューブは細く、長く、破損しやすいため、直接窒素を吹き付けるには扱いづらい場合があります。また、乾固後の残渣がチューブ壁面に残ると、完全な再溶解が難しくなり、スペクトル品質や再現性に影響する可能性があります。

別バイアルで濃縮することで、液面面積を確保しやすく、窒素ニードルの位置調整もしやすくなります。再溶解後にNMRチューブへ移すことで、より安定したサンプル調製が可能になります。

用途例

合成化学・創薬研究

合成反応後のワークアップでは、反応溶媒や抽出溶媒を除去し、目的化合物や中間体をNMRで確認する工程が頻繁に発生します。

MULTIVAP100は、多数の小容量サンプルを同時に濃縮できるため、並列合成、コンビナトリアルケミストリー、反応条件検討、スクリーニング用途に適しています。

材料開発

ポリマー、機能性材料、添加剤、低分子材料などの研究では、候補化合物や反応条件の評価にNMRが活用されます。

複数条件のサンプルをまとめて前処理できるため、開発サイクルの短縮に貢献します。

脂質解析・メタボロミクス

脂質抽出や代謝物分析では、クロロホルム、メタノール、tert-ブチルメチルエーテルなどの有機溶媒を用いた抽出後、NMR測定前に溶媒を除去する工程が必要になる場合があります。

窒素ブローダウンは、こうした有機溶媒の除去や濃縮に適しており、生体試料を扱うNMR前処理にも活用できます。

ロータリーエバポレーターとの使い分け

ロータリーエバポレーターは、比較的大きな容量の単一サンプルを処理する際に有効です。一方で、NMR用サンプル前処理のように、少量サンプルを多数扱う場合には、窒素ブローダウンのほうが効率的なケースがあります。

比較項目	ロータリーエバポレーター	窒素ブローダウン / MULTIVAP100
処理数	基本的に1サンプルずつ	最大100サンプルを同時処理
得意な容量	中〜大容量	小容量〜中容量
NMR前処理	単一サンプル向き	多検体NMR前処理向き
並列合成ワークフロー	処理待ちが発生しやすい	多数サンプルを同時に処理可能
温和な濃縮	条件設定により可能	窒素流と加温で穏やかに濃縮可能
サンプル管理	個別処理	バッチ処理に適合

研究室では、容量の大きいサンプルにはロータリーエバポレーター、NMR前処理のような少量・多検体処理にはMULTIVAP100というように、用途に応じて使い分けることで前処理全体の効率化が期待できます。

窒素ブローダウン条件の最適化ポイント

NMR用サンプル前処理で再現性を高めるためには、以下の条件設定が重要です。

ガス流量

窒素流量は、液面に軽いくぼみができる程度を目安に調整します。強すぎる流量はサンプルの飛散やロスにつながる可能性があるため、溶媒量・容器径・サンプル特性に応じて最適化します。

ニードル位置

ニードル先端は液面に近づけすぎず、かつ十分に蒸気層を除去できる位置に設定します。適切な距離を保つことで、蒸発効率とサンプル保持のバランスを取りやすくなります。

温度

温度は溶媒の揮発性やサンプルの熱安定性に応じて設定します。熱に弱い化合物や揮発性成分を含む場合は、過度な加温を避け、穏やかな条件での濃縮が重要です。

容器選定

NMRチューブで直接濃縮するのではなく、液面面積を確保しやすいバイアルやチューブで濃縮し、再溶解後にNMRチューブへ移す方法が実用的です。

MULTIVAP100はこのような研究室におすすめです

NMR分析前のサンプル濃縮に時間がかかっている
並列合成後の多数の反応サンプルをまとめて処理したい
ロータリーエバポレーターの順番待ちが発生している
創薬研究や材料開発でスクリーニング数を増やしたい
NMR用サンプル前処理の再現性を高めたい
少量サンプルを効率よく乾固・濃縮したい
学生・研究員ごとの手作業のばらつきを減らしたい
多検体NMRワークフローの処理能力を上げたい

NMR前処理のボトルネックを、MULTIVAP100で解消

NMR分析の精度や効率は、測定装置だけでなく、前処理工程にも大きく左右されます。

Organomation社の100ポジション MULTIVAP 窒素エバポレーターは、NMR用サンプル前処理における溶媒除去・濃縮・乾固を効率化し、多検体処理の再現性向上をサポートします。

創薬研究、合成化学、材料開発、脂質解析、メタボロミクスなど、多数のサンプルを扱う研究室にとって、MULTIVAP100はNMR前処理の生産性を高める有効な選択肢です。

Organomation社 MULTIVAP 窒素エバポレーターについて

Organomation社は、窒素エバポレーター、窒素ブローダウン装置、サンプル濃縮装置を提供するメーカーです。MULTIVAPシリーズは、多検体の同時濃縮に対応したパラレルエバポレーターであり、研究室や分析機関におけるサンプル前処理の効率化に貢献します。

100ポジション MULTIVAPは、NMR用サンプル前処理をはじめ、多数の小容量サンプルを扱うワークフローに適しています。

100ポジション MULTIVAP

よくある質問

窒素ブローダウンはNMR用サンプル前処理に使えますか？

はい。反応溶媒や抽出溶媒を除去し、重水素化溶媒へ再溶解する前処理工程で活用できます。特に少量サンプルや多検体サンプルの濃縮に適しています。

NMRチューブ内で直接乾固できますか？

NMRチューブ内での直接乾固は、チューブの細さや破損リスク、再溶解の難しさ、ニードル位置調整のしにくさなどから、実務上は推奨されないケースがあります。一般的には別バイアルで濃縮・乾固し、重水素化溶媒で再溶解してからNMRチューブへ移す方法が扱いやすいです。

MULTIVAP100はどのような研究に向いていますか？

創薬研究、合成化学、材料開発、脂質解析、メタボロミクスなど、多数のサンプルを扱う研究に適しています。特にparallel synthesis workflowsのように、多数の反応サンプルをまとめて処理する用途に向いています。

ロータリーエバポレーターとの違いは何ですか？

ロータリーエバポレーターは単一サンプルの濃縮に適している一方、MULTIVAP100は最大100サンプルの同時処理に対応します。少量サンプルを多数扱うNMR前処理では、MULTIVAP100のような窒素ブローダウン装置が効率的です。

どのような溶媒に対応しますか？

NMR前処理でよく使用されるクロロホルム、ジクロロメタン、アセトン、酢酸エチル、アルコール類などの有機溶媒の濃縮に活用できます。水系サンプルや混合溶媒では蒸発速度や選択的蒸発に注意が必要なため、条件検討が推奨されます。

揮発性化合物にも使えますか？

使用可能な場合もありますが、揮発性・半揮発性成分を含むサンプルでは、ガス流量、温度、ニードル位置を慎重に設定する必要があります。定量性が重要な場合は、回収率や再現性の確認をおすすめします。

お問い合わせ

NMR用サンプル前処理、並列合成ワークフロー、多検体サンプル濃縮でお困りの方は、オレンジサイエンスまでお問い合わせください。

研究内容、サンプル数、使用溶媒、処理量、現在の前処理方法に応じて、Organomation社 MULTIVAP 窒素エバポレーターの適した構成をご提案いたします。

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100ポジション MULTIVAP

参考文献

Williams, B.; Shamika; Alexander, D.; Fernando, H. 1H-NMR Lipidomics, Comparing Fatty Acids and Lipids in Cow, Goat, Almond, Cashew, Soy, and Coconut Milk Using NMR and Mass Spectrometry. Metabolites2025, 15 (2), 110–110. https://doi.org/10.3390/metabo15020110.

Vidal, N. P.; Rahimi, J.; Kroetsch, B.; Martinez, M. M. Quality and Chemical Stability of Long-Term Stored Soy, Canola, and Sunflower Cold-Pressed Cake Lipids before and after Thermomechanical Processing: A 1H NMR Study. LWT2022, 173, 114409–114409. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2022.114409.

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Organomation社製品一覧

Organomation - 窒素エバポレーター

オレンジサイエンスでは世界的に有名なOrganomation社の窒素エバポレーターを取り扱っています。Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心とした窒素エバポレーター・窒素ブローダウン蒸発装置を専門としている機器開発メーカーです。1959年に設立され、60年以上にわたり、世界中の研究・試験機関向けに窒素エバポレーター・窒素蒸発装置を提供してきました。Organomation社の高品質な窒素エバポレーター装置は、世界中で信頼性が高く、メンテナンスの手間がかからない実験装置であると高く評価されています。また、耐用年数が長いため、今日の多忙な研究室にとって、非常に費用対効果の高いソリューションとなっています。

窒素エバポレーターとは、分析用サンプルの前処理によく使用される実験装置です。環境試験、農業、食品・飲料、医薬、品質保証、科学捜査、オイル・グリースなど、様々な業界で使用されており、質量分析を行う前にサンプルを乾燥・濃縮するために使用されます。試料は窒素エバポレーターに充填され、窒素ブローダウンが、時には熱と併用されながら、試料の水分を除去するために使用されます。

Organomationの卓上型窒素エバポレーターは、窒素ガスの穏やかな流れをサンプルに直接供給します。一定のガス流は、蒸気が飽和した空気層を押し流し、蒸気が液体に戻るのを防ぎます。これにより、過剰な溶媒蒸気の量が減少し、圧力が下がり、サンプルがより速く蒸発することが可能になります。これは、少量、揮発性、半揮発性のサンプルには特に重要です。

窒素ブローダウンは消耗品を必要としない方法であり、サンプルに非常に優しく、代替オプションと比較して非常に手頃な価格です。

Organomationは、N-EVAPライン、MULTIVAPライン、MICROVAPラインの3つの主要製品ラインを通じて、少量サンプル用の窒素ブローダウン蒸発器の多くのバリエーションを提供しています。

N-EVAP

N-EVAPは調整可能な窒素ブローダウン技術を利用しており、窒素ガスを無駄にすることなく、サンプルへの窒素フローを完全にコントロールできます。柔軟性がN-EVAPの特徴です。他の少量サンプルエバポレーターと異なり、N-EVAPは、別々のヒートブロックを必要とせず、一度に数種類のバイアルやチューブを保持することができます。非加熱モデルだけでなく、ウォーターバスまたはドライビーズ付きの加熱モデルもあります。

N-EVAP

MULTIVAP

MULTIVAPは、一度に多数のサンプルのバッチ濃縮に一貫性を提供します。チューブは、加熱された特注アルミブロックまたはウォーターバスに設置されます。窒素分配マニホールドはユニットとして昇降し、1回の動作で全サンプルへの蒸発を開始または停止します。

MULTIVAP

MICROVAP

MICROVAPは、96ウェルマイクロプレートや小ロット用に設計されたコンパクトな装置で、ライフサイエンスや製薬業界のお客様によく使用されています。サンプルは、サンプルチューブに合うように特注加工された加熱アルミニウムブロックに収まります。常温での蒸発用に、加熱なしのモデルもあります。

MICROVAP

窒素ブローダウン蒸発器は、少量のサンプルや大量のサンプルの蒸発、複数のサンプル前処理方法の同時実行を可能にすることで、ラボに利益をもたらします。

動画

https://www.youtube.com/watch?v=e9dbWmoWwSw

時間計算・溶媒除去方法判別ツール

Organomation社の日本語Webサイトでは溶媒除去に関する時間計算ツール・溶媒除去方法判別ツールを用意しています。手作業で処理していた濃縮除去の時間を濃縮器を使うことでどれだけ時間短縮できるか、ラボに必要な溶媒除去方法、濃縮器が必要か、など、いくつかの質問に答えるだけですぐに回答が得られます。ぜひご活用ください。

溶媒除去に要する時間計算

どの溶媒除去方法が適切か

濃縮器導入の判断

Organomationの窒素エバポレーターの違い

Organomation社は、窒素ブローダウン技術を中心としたラボ用窒素エバポレーターのメーカーです。N-EVAP、MICROVAP、MULTIVAPの3つの主要なブローダウン製品ラインがあります。各製品ラインは、容量、制御、機能が異なるため、さまざまな用途に対応できるように設計されています。ここでは、各エバポレーターの主な違いを説明し、どのエバポレーターがお客様のラボに最適かを判断できるようにします。